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高效液相色谱法测定感冒热毒清合剂中连翘苷的含量

发布人: 谜语网 发布时间:2015-10-03 字体: | | 打印文章

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[关键词] 感冒热毒清合剂;连翘苷;高效液相色谱法;含量测定

[Key words] Ganmao-reduqing Mixture; Phillyrin; High performance liquid chromatography; Content determination

1 仪器与试药

高效液相色谱仪LC-20A型(日本岛津)、电子天平AE240(瑞士Mettler)、HH-S数控恒水浴锅(金华市文华科教实验仪器厂)、KQ-400DB型数控超声清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。

2 方法与结果

2.1 定性鉴别

2.2.2 对照品溶液制备 精密称取连翘苷对照品3.44 mg,加入25 mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,即为连翘苷对照品溶液。

2.2.3 供试品溶液制备 取感冒热毒清合剂样品50 mL,加水饱和的正丁醇50 mL萃取2次,合并2次的正丁醇层溶液,加氨试液50 mL洗涤,弃去水层,正丁醇层置80℃水浴蒸干,加甲醇溶解,转移至25 mL容量瓶中,定容至刻度,作为连翘苷含量测定的供试品溶液。按处方比例及工艺制备不含连翘的阴性对照溶液适量,按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。

2.2.4 专属性考察 分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照品溶液各20 μL注入液相色谱仪,测定,结果阴性对照品溶液在连翘苷峰相应的保留时间附近无干扰峰出现,色谱图见图1。

2.2.6 精密度试验 精密吸取连翘苷对照品溶液10 μL,重复进样5次,测定峰面积。结果平均峰面积的RSD = 1.80%,表明仪器精密度良好。精密吸取连翘苷对照品溶液10 μL,重复进样5次,测定峰面积。结果平均峰面积的RSD = 0.99%,表明仪器精密度良好。

3 讨论

连翘为本合剂处方中的主要成分,连翘有效成分连翘苷具有极强的抗菌、抗病毒活性,其对金黄色葡萄球菌的抑制作用比四环素强,是迄今为止连翘属植物中发现的抗菌活性最强的成分之一,为中药连翘的主要特征性成分。连翘酚对金黄色葡萄球菌、志贺菌也有一定的抑菌作用。连翘还可直接破坏内毒素结构,以消除或减轻细菌毒素引起的休克等各种中毒症状[2]。对连翘进行定性及含量测定极其重要。

本研究对感冒热毒清合剂中的连翘苷进行定性鉴别及含量测定,建立了连翘指标成分的含量测定方法,该方法结果准确,重复性好,可作为医院制剂-感冒热毒清合剂的质量评价方法。

[参考文献]

[2] 胡静,马琳,张坚,等.连翘的研究进展[J].中南药学,2012,10(10):760-764.

[9] 张飞,田粟,吕明霞,等.HPLC同时测定连翘花及叶中绿原酸等活性成分的含量[J].中国实验方剂学杂志,2011, 17(9):103-106.



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