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离子色谱―串联质谱法测定牛奶中氯酸盐和亚氯酸盐

发布人: 谜语网 发布时间:2015-10-02 字体: | | 打印文章

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牛奶在加工包装过程中涉及各种器皿的清洗和消毒,亚氯酸盐和氯酸盐作为对人身体健康有害的物质,很可能趁机潜入并存在于成品牛奶产品中,因此有必要对牛奶中的亚氯酸盐和氯酸盐进行检测。消毒剂副产物(disinfection by-products,DBPs)是指消毒剂与水中天然有机物反应后生成的物质。目前市售饮用水消毒剂主要有液氯、二氧化氯和臭氧。亚氯酸盐是二氧化氯消毒副产物,氯酸盐为二氧化氯原料带入,这两种物质均对人体有害。亚氯酸盐可导致高铁血红蛋白和溶血性贫血,且具有较强的致突变性,国际癌症研究中心(IARC)已将亚氯酸盐列为致癌物,氯酸盐为中等毒性化合物。GB/T 5749-2006《生活饮用水卫生标准》中规定,亚氯酸盐和氯酸盐的限量均为0.7mg/L。本文采用IC-MS/MS方法,建立了同时测定亚氯酸盐和氯酸盐的离子色谱方法。此方法极大地降低了基体干扰,提高了分析方法的信噪比和灵敏度,该方法应用于牛奶样品中亚氯酸盐和氯酸盐的同时测定,并得到了良好的结果。

实验

仪器与试剂

离子色谱系统

ICS-2000离子色谱仪(Thermo),离子色谱系统配有EGC淋洗液自动发生器和Chromeleon6.8色谱工作站;

柱温:30℃;

检测器:抑制型电导检测器;

抑制器:ASRS 300 2mm阴离子,外接水模式,16mA电流。

质谱检测器

API-3200三重四极杆串联质谱系统(MS/MS)(美国ABI公司),配有电喷雾离子化源(ESI)和Analyst1.4.1工作软件。

试剂

氯酸钠、亚氯酸钠均为分析纯;

分析条件

色谱条件

流速:0.25mL/min;

进样量:200μL;

质谱条件

API-3200串联质谱联用仪;

负离子模式;源温度700℃;

离子喷雾电压-4500V;入口电压-10V;多反应监测(MRM)模式。

样品制备

结果和讨论

实验条件的选择与优化

IonPac AS19分析柱的柱容量大、亲水性强,背景低。本文以IonPac AS19为分析柱,EGC在线产生KOH为淋洗液,串联质谱为检测器,采用多反应监测模式(MRM)检测。MRM具有极高的选择性。采用KOH作为淋洗液,淋洗液经抑制器16mA电抑制后进入质谱检测器,从而消除无机酸和碱对质谱检测器的影响。质谱分析条件优化:首先针泵连续直接进样,亚氯酸和氯酸Q1全扫描,分别确定了亚氯酸根(m/z 66.9)和氯酸根(m/z 83.8)的母离子;进而对母离子进行二级质谱碎片离子扫描,选择信号响应较高的确定为各母离子的子离子,各得到两对离子对。然后分别优化Gas1、离子喷雾电压IS、气帘气Curtain Gas、解簇电压DP等参数,选择最优参数使得信号稳定、灵敏度达到最佳。经过条件优化,亚氯酸盐和氯酸盐能达到很好的分离和检测。

标准曲线与检出限

在选定的最佳条件下,考察了该方法的检出限、精密度和线性范围。分别以66.9/51.0和83.8/67.0为亚氯酸盐和氯酸盐的定量离子对,对峰面积进行定量,两种离子的线性范围及检出限等参数列于表1。

实际样品分析

本文实际测定了3种品牌的牛奶样品。样品经前处理后进样分析,并做加标回收实验。实际测定的3种牛奶样品中都没有检出亚氯酸盐,而氯酸盐均检出,但其含量均小于国家标准中对于饮用水中氯酸盐含量的要求(见图1)。

其分析结果及其加标回收结果列于表2。所测亚氯酸盐和氯酸盐的回收率分别在80%~110%和83%~91%之间。

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